Nanotubos de sílice funcionalizados con grupos sulfónicos

Abstract

Se sintetizaron materiales denominados nanotubos de sílice (NTS), funcionalizados con grupos sulfónicos mediante dos metodologías: grafting y co-condensación, con el objetivo de establecer relaciones entre el método de síntesis, la incorporación de especies funcionales y las propiedades estructurales, texturales y ácidas de los materiales. Estos nanomateriales mesoporosos funcionalizados resultan de interés para su aplicación como catalizadores ácidos en procesos de valorización de biomasa, donde la accesibilidad a los sitios ácidos y el tamaño de poro favorecen la transformación de moléculas voluminosas. Los NTS se sintetizaron empleando Pluronic F-127 como surfactante y tetraetilortosilicato (TEOS) como precursor de silicio. La funcionalización se realizó incorporando 3-mercaptopropil-trimetoxisilano (MPTMS) mediante grafting (G) y co-condensación (C), utilizando relaciones molares nominales de 10 y 15 %S/Si. Los materiales fueron caracterizados mediante adsorción-desorción de N₂, titulación potenciométrica con butilamina, análisis termogravimétrico, fluorescencia de rayos X, microscopía electrónica de barrido y microscopía electrónica de transmisión. El método de co-condensación permitió una incorporación más eficiente de grupos sulfónicos, alcanzándose relaciones molares reales S/Si de 10,62–14,06 %, mientras que para los materiales obtenidos por grafting fue de 3,76–4,81 %. En concordancia, la cantidad de sitios ácidos fue mayor para los materiales preparados por co-condensación (0,34 y 0,54 mmol g-1) respecto de los obtenidos por grafting (0,22 y 0,30 mmol g-1). La funcionalización modificó las propiedades texturales, observándose una reducción del área superficial y cambios en la distribución de poros. El análisis por SEM permitió evaluar la morfología de los materiales, observándose la formación de nanotubos en ambas metodologías de funcionalización. Los materiales obtenidos mediante grafting resultaron en nanomateriales de mayor tamaño, mientras que la co-condensación condujo a la formación de fibras nanotubulares de menor tamaño.

Keywords: NANOTUBOS DE SÍLICE; FUNCIONALIZACIÓN ÁCIDA; CATÁLISIS